Методическое обеспечение контроля содержания n-нитрозодифениламина в пищевых мясо- и мясорастительных продуктах

Рассмотрены методические приёмы, используемые в практике разработки и применения методик определения химических соединений в пищевых продуктах для практических инструментальных исследований, используемых при проведении лабораторных исследований безопасности пищевой продукции. Предложен алгоритм разработки хромато-масс-спектрометрической методики определения одного из группы высокотоксичных, канцерогенных N-нитрозоаминов (N-нитрозодиметиламина, N-нитрозометилэтиламина, N-нитрозодиэтиламина, N-нитрозопирролидинамина, N-нитрозоморфолинамина, N-нитрозодибутиламина, N-нитрозодипропиламина, N-нитрозопиперидинамина, N-нитрозоперидинамина и N-нитрозодифениламина в гомогенизированных консервированных пищевых мясо- и мясорастительных продуктах (мясные консервы). Алгоритм включал экспериментальную отработку параметров хроматографического и масс-спектрометрического определения аналита, выбор оптимальных условий пробоподготовки образцов мясных консервов для минимизации влияния матрицы: реакция переэтерификации жирных кислот, экстракция органическим растворителем, твердофазная экстракция; изучение полноты извлечения способом «введено – найдено»; установление метрологических характеристик измерительного процесса. Высокая чувствительность и селективность хромато-масс-спектрометрического определения N-нитрозодифениламина в образцах мясных консервов с нижним пределом определения 0,0002 мг/кг и максимальной погрешностью не более 23% достигнута за счёт применения комплекса методических приемов — подбором оптимальных условий хроматографического анализа: капиллярная колонка серии HP- FFAP 50m • 0,320 mm • 0,50 µm, температурный режим программирования колонки: начальная температура 50 °С, повышение температуры до 120 °С со скоростью 8 °С/мин; от 120 до 185 °С со скоростью 12 °С/мин и от 185 до 240 °С со скоростью 25 °С/мин. с выдержкой при конечной температуре 5 мин.; режима работы масс-спектрометрического детектора: селективный ионный мониторинг (SIM) по трём характеристическим ионам анализируемого соединения 167, 168, 169 m/z. Использование реакции переэтерификации жирных кислот, содержащихся в мясных консервах, метилатом калия, удаление образовавшихся эфиров из образцов мясных консервов органическим растворителем (гексан), концентрирование N-нитрозодифениламина в водном слое на картриджах автоматической системы твердофазной экстракции обеспечивает извлечение N-нитрозодифениламина из исследуемых образцов на 99,94%. В процессе апробации хромато-масс-спектрометрической методики в образцах гомогенизированных консервированных пищевых мясо- и мясорастительных продуктов (мясные консервы) различных производителей обнаружено содержание N-нитрозодифениламина в диапазоне концентраций 0,030 ± 0,011 ÷ 3,89 ± 0,83 мг/кг. Наиболее высокая концентрация N-нитрозодифениламина С = 3,89 ± 0,83 мг/кг обнаружена в образце мясных консервов «говядина + цыпленок».