Влияние условий синтеза на состав сульфидов палладия

Обложка

Цитировать

Полный текст

Открытый доступ Открытый доступ
Доступ закрыт Доступ предоставлен
Доступ закрыт Только для подписчиков

Аннотация

Совокупностью методов УФ спектроскопии, просвечивающей электронной микроскопии высокого разрешения, электронной дифракции и рентгенофазового анализа изучен процесс формирования и природа продуктов превращения Pd(acac)2 в водороде в присутствии элементной серы в мягких условиях при разных отношениях Pd:S. Определены средний размер, фазовый и элементный состав, морфология и микроструктура Pd–S-содержащих частиц, образующихся в мягких условиях. Установлен переход твердых растворов серы в палладии или сульфиде палладия в более обогащенные серой сульфиды палладия в ходе высокотемпературной обработки Pd–S-содержащих образцов. Показана возможность получения фазово-чистых сульфидов палладия Pd4S, PdS без потери серы в серосодержащем прекурсоре.

Полный текст

Доступ закрыт

Об авторах

Людмила Борисовна Белых

Иркутский государственный университет

Автор, ответственный за переписку.
Email: belykh@chem.isu.ru
ORCID iD: 0000-0002-2113-0408
Россия, Иркутск

Татьяна Андреевна Корнаухова

Иркутский государственный университет

Email: belykh@chem.isu.ru
ORCID iD: 0000-0002-9297-3525
Россия, Иркутск

Никита Игоревич Скрипов

Иркутский государственный университет

Email: belykh@chem.isu.ru
ORCID iD: 0000-0001-6332-0659
Россия, Иркутск

Елена Алексеевна Миленькая

Иркутский государственный университет

Email: belykh@chem.isu.ru
ORCID iD: 0000-0002-2538-8182
Россия, Иркутск

Сергей Сергеевич Колесников

Иркутский национальный исследовательский технический университет

Email: belykh@chem.isu.ru
Россия, Иркутск

Фёдор Карлович Шмидт

Иркутский государственный университет

Email: belykh@chem.isu.ru
ORCID iD: 0000-0003-2942-7588
Россия, Иркутск

Список литературы

  1. Zhu W., Cheng Y., Wang C., Pinna N., Lu X. // Nanoscale. 2021. Vol. 13. P. 9112. doi: 10.1039/D1NR01070K
  2. Liu Y., McCue A.J., Li D. // ACS Catal. 2021. Vol. 11. N 15. P. 9102. doi: 10.1021/acscatal.1c01718
  3. Журавлев О.Е., Рассказова Н.Ю., Суратова Е.С., Карпенков А.Ю. // ЖОХ. 2023. Т. 93. № 2. С. 301. doi: 10.31857/S0044460X23020166; Zhuravlev O.E., Rasskazova N.Y., Suratova E.S., Karpenkov A.Yu. // Russ. J. Gen. Chem. 2023. Vol. 93. P. 352. doi: 10.1134/S1070363223020160
  4. Ajibade P.A., Nqombolo A. // Chalcogenide Lett. 2016. Vol. 13. N 9. P. 427.
  5. Radha B., Kulkarni G.U. // Adv. Funct. Mater. 2010. Vol. 20. N 6. P. 879. doi: 10.1002/adfm.200901766
  6. Wang Y., Xu K., Zhu Z., Guo W., Yu T., He M., Wei W., Yang T. // Chem. Commun. 2021. Vol. 57. P. 1368. doi: 10.1039/D0CC06693A
  7. Liu X., Huang Q., Wang J., Zhao L., Xu H., Xia Q., Li D., Qian L., Wang H., Zhang J. // Chinese Chem. Lett. 2021. Vol. 32. N 6. P. 2086. doi: 10.1016/j.cclet.2020.11.003
  8. Bachiller-Baeza B., Iglesias-Juez A., Castillejos-López E., Guerrero-Ruiz A., Michiel M.D., Fernández-García M., Rodríguez-Ramos I. // АCS Catal. 2015. Vol. 5. N 9. P. 5235. doi: 10.1021/acscatal.5b00896
  9. Albani D., Shahrokhi M., Chen Z., Mitchell S., Hauert R., López N., Pérez-Ramírez J. // Nat. Commun. 2018. Vol. 9. P. 2634. doi: 10.1038/s41467-018-05052-4
  10. McCue A.J., Guerrero-Ruiz A., Rodríguez-Ramos I., Anderson J.A. // J. Catal. 2016. Vol. 340. P. 10. doi: 10.1016/j.jcat.2016.05.002
  11. Zhao X., Zhou L., Zhang W., Hu C., Dai L., Ren L., Wu B., Fu G., Zheng N. // Chem. 2018. Vol. 4. N 5. P. 1080. doi: 10.1016/j.chempr.2018.02.011
  12. Wu Z.Y., Nan H., Shen S.C., Chen M.X., Liang H.W., Huang C.Q., Yao T., Chu S.Q., Li W.X., Yu S.H. // CCS Chem. 2022. Vol. 4. P. 3051. doi: 10.31635/ccschem.021.202101428
  13. Wang S., Jiang G., Yang Z., Mu L., Ji T., Lu X., Zhu J. // ACS Sustain. Chem. Eng. 2022. Vol. 10. N 41. P. 13750. doi: 10.1021/acssuschemeng.2c03906
  14. Yang T., Yang C., Le J., Yu Z., Bu L., Li L., Bai S., Shao Q., Hu Z., Pao C.W., Cheng J., Feng Y., Huang X. // Nano Res. 2022. Vol. 15. P. 1861. doi: 10.1007/s12274-021-3786-0
  15. Li Yu., Zheng S., He Yu., Yang S., Huang W.-H., Pao C.-W., Hu Z., Huan X. // Chem. Eng. J. 2024. Vol. 500. Art. 157297. doi: 10.1016/j.cej.2024.157297
  16. Zhang Y., Wang X., Ziyue Wang Z., Liu L., He X., Ji H. // Dalton Trans. 2024. Vol. 53. P. 18069. doi: 10.1039/D4DT02460E
  17. Bhatt R., Bhattacharya S., Basu R., Singh A., Deshpande U., Surger C., Basu S., Aswal D.K., Gupta S.K. // Thin Solid Films. 2013. Vol. 539. P. 41. doi 10.1016/ j.tsf.2013.04.143
  18. Wang W., Mao Q., Jiang S., Deng K., Yu H., Wang Z., Xu Y., Wang L., Wang H. // Appl. Catal. (B). 2024. Vol. 340. Art. 123194. doi: 10.1016/j.apcatb.2023.123194
  19. Belykh L.B., Skripov N.I., Sterenchuk T.P., Gvozdovskaya K.L., Sanzhieva S.B., Schmidt F.K. // J. Nanopart. Res. 2019. Vol. 21. 198. doi: 10.1007/s11051-019-4641-z
  20. Князева А.Н., Шугам Е.А., Школьникова Л.М. // ЖСХ. 1970. Т. 11. № 5. С. 938; Knyazeva A.N., Shugam E.A., Shkol’nikova L.M. // J. Struct. Chem. 1970. Vol. 11. P. 875. doi: 10.1007/BF00743406
  21. Миронова Л.В., Левковский Ю.С., Белых Л.Б., Лобза Г.В., Иванова Н.А., Ратовский Г.В., Дубинская Э.И., Шмидт Ф.К. // Коорд. хим. 1985. Т. 11. № 12. С. 1689.
  22. Беренблюм А.С. // ЖВХО. 1984. Т. 32. № 1. C. 82.
  23. Шмидт Ф.К., Белых Л.Б., Скрипов Н.И., Белоногова Л.Н., Уманец В.А., Рохин А.В. // Кинетика и катализ. 2007. Т. 48. № 5. С. 685; Shmidt F.K., Belykh L.B., Skripov N.I., Belonogova L.N., Umanets V.A., Rokhin A.V. // Kinet. Catal. 2007. Vol. 48. N. 5. P. 640. doi: 10.1134/S0023158407050072
  24. Белых Л.Б., Скрипов Н.И., Белоногова Л.Н., Рохин А.В., Шмидт Ф.К. // ЖОХ. 2009. Т. 79. № 1. С. 94; Belykh L.B., Skripov N.I., Belonogova L.N., Rokhin A.V., Shmidt F.K. // Russ. J. Gen. Chem. 2009. Vol. 79. P. 92. doi: 10.1134/S1070363209010149
  25. Watzky M.A., Finke R.G. // J. Am. Chem. Soc. 1997. Vol. 119. N 43. P. 10382. doi: 10.1021/ja9705102
  26. Aiken III J.D., Finke R.G. // J. Am. Chem. Soc. 1998. Vol. 120. P. 9545. doi: 10.1021/ja9719485
  27. Moreau L.M., Ha D.-H., Bealing C.R., Zhang H., Hennig R.G., Robinson R.D. // Nano Lett. 2012. Vol. 12. N 9. P. 4530. doi: 10.1021/nl301642g
  28. Gordon A.J., Ford R.A. Handbook of Practical Data, Techniques, and References. New York: Wiley, 1973. 560 p.
  29. Джемилев У.М., Поподько Н.Р., Козлова Е.В. Металлокомплексный катализ в органическом синтезе. Алициклические соединения. М.: Химия, 1999. 648 c.

Дополнительные файлы

Доп. файлы
Действие
1. JATS XML
Скачать
2. Приложение
Скачать (845KB)
Метаданные
3. Рис. 1. УФ спектры системы Pd(аcac)2–nS–H2 при n = 0 (а), 0.25 (б), 0.5 (в) и 1.0 (г) в различные промежутки времени: (а), в начальный момент (1), через 6 мин (2), 8 мин (3), 17 мин (4); (б), в начальный момент (1), через 40 мин (2), 46 мин (3), 52 мин (4), 58 мин (5); (в), в начальный момент (1), через 60 мин (2), 80 мин (3), 90 мин (4), 100 мин (5); (г), в начальный момент (1), через 102 мин (2), 131 мин (3), 152 мин (4), 241 мин (5) от начала реакции.

Скачать (310KB)
Метаданные
4. Рис. 2. Кинетические кривые восстановления Pd(аcac)2 водородом в присутствии серы (а) и образования ацетилацетона (б) при [Pd]:[S] = 1:0 (1), 1:0.25 (2), 1:0.5 (3), 1:1 (4). Условия: 80°С, р (Н2) = 2 атм, растворитель – ДМФА.

Скачать (174KB)
Метаданные
5. Рис. 3. Светлопольные ПЭМ-снимки образцов, выделенных из системы Pd(аcac)2–nS–H2 при [Pd]:[S] = 1:0.1 (а), 1:0.25 (б), 1:0.5 (в), 1:1 (г).

Скачать (305KB)
Метаданные
6. Рис. 4. ПЭМ-снимки высокого разрешения Pd–S-содержащих образцов, выделенных из системы Pd(аcac)2–nS–H2 при [Pd]:[S] = 1:0.1 (а), 1:0.25 (б, разные участки), 1:0.5 (в), 1:1 (г).

Скачать (376KB)
Метаданные
7. Рис. 5. Рентгенограммы образца 2 ([Pd]:[S] = 1:0.25) до (а) и после термостатирования в аргоне при 400°С (б).

Скачать (135KB)
Метаданные
8. Рис. 6. Рентгенограммы образца 3 ([Pd]:[S] = 1:0.5) до (а) и после термостатирования в аргоне при 400°С (б).

Скачать (121KB)
Метаданные
9. Рис. 7. Рентгенограммы образца 4 (Pd:S = 1:1) до (а) и после термостатирования в аргоне при 400°C (б).

Скачать (144KB)
Метаданные

© Российская академия наук, 2025