Применение математического планирования эксперимента при выборе оптимальных условий парофазного газохроматографического определения формальдегида в моче

Обложка

Цитировать

Полный текст

Аннотация

Введение. Обоснован способ определения формальдегида парофазным газохроматографическим методом за счёт использования дериватизирующего реагента о-(2,3,4,5,6-пентафторбензил) гидроксиламин (ПФБГА). 

Материал и методы. Формальдегид в моче дериватизировали в о-пентафторбензилоксим и извлекали в паровую фазу путём нагрева пробы мочи с ПФБГА в запечатанном флаконе. Газохроматографический анализ паровоздушной фазы выполняли в режиме градиента температуры на капиллярной колонке HP-5 с пламенно-ионизационным детектором. Идентификацию аналита в виде производного о-ПФБоксима формальдегида осуществляли по абсолютному времени удерживания, которое было установлено сравнением хроматограмм модельных смесей формальдегида в моче разных концентраций. 

Результаты. Оптимальные условия газовой экстракции выбраны с помощью математического планирования эксперимента. Наиболее важными факторами газовой экстракции в парофазном анализе являются температура и время установления межфазового равновесия при нагревании. Из экспериментально полученных зависимостей аналитического сигнала от температуры и времени нагревания выбраны нулевой уровень и интервал варьирования данных факторов. Построена матрица планирования 2-факторного эксперимента. Определены коэффициенты математической модели. Проведена статистическая обработка опытных данных, которая сводилась к оценке воспроизводимости параметра оптимизации и оценке значимости коэффициента математической модели. Оценена адекватность математической модели, проведена её интерпретация. 

Обсуждение. Площадь пика аналита возрастает при увеличении температуры и времени нагрева вследствие увеличения концентрации аналита в паровой фазе. Причём время нагревания вносит больший вклад в формирование аналитического сигнала, чем температура. Рассчитан шаг движения по градиенту и проведены опыты крутого восхождения. 

Заключение. По результатам опытов крутого восхождения выбраны оптимальные условия газовой экстракции формальдегида в виде производного.

Об авторах

Антон Николаевич Алексеенко

ФГБНУ «Восточно-Сибирский институт медико-экологических исследований»

Автор, ответственный за переписку.
Email: labchem99@gmail.com
ORCID iD: 0000-0003-4980-5304

Канд. хим. наук, ст. науч. сотр. лаб. аналитической экотоксикологии и биомониторинга, ФГБНУ «Восточно-Сибирский институт медико-экологических исследований», 665827, Ангарск. 

e-mail: labchem99@gmail.com

Россия

О. М. Журба

ФГБНУ «Восточно-Сибирский институт медико-экологических исследований»

Email: noemail@neicon.ru
ORCID iD: 0000-0002-9961-6408
Россия

Список литературы

  1. Малышева А.Г., Рахманин Ю.А. Физико-химические исследования и методы контроля веществ в гигиене окружающей среды. СПб: Профессионал; 2014.
  2. IARC Мonographs on the Еvaluation of Сarcinogenic Risks to Нumans: Volume 100F A review of human carcinogens; 2012 Available at: http://monographs.iarc.fr/ENG/Monographs/vol100F/mono100F-29.pdf
  3. Costa S., Carvalho S., Costa C., Coelho P., Silva S., Santos L.S. еt al. Increased levels of chromosomal aberrations and DNA damage in a group of workers exposed to formaldehyde. Mutagenesis. 2015; 30(4): 463-73. https://doi.org/10.1093/mutage/gev002
  4. Pierce J.S., Abelmann A., Lotter J.T., Ruestow P. S; Unice K.M. Beckett E.M. еt al. An assessment of formaldehyde emissions from laminate flooring manufactured in China. Regul Toxicol Pharmacol. 2016; 81: 20-32. https://doi.org/10.1016/j.yrtph.2016.06.022
  5. Hosgood H.D., Zhang L., Tang X., Vermeulen R., Hao Z., Shen M. еt al. Occupational exposure to formaldehyde and alterations in lymphocyte subsets // Am J Ind Med. 2013; 56(2): 252-7. https://doi.org/10.1002/ajim.22088
  6. Formaldehyde Market For UF Resins, PF Resins, MF Resins, Polyacetal Resins, Pentaerythritol, MDI, 1,4-Butanediol, And Other Applications-Global Industry Analysis, Size, Share, Growth, Trends And Forecast; 2012-2018. Available at: https://www.prnewswire.com/news-releases/formaldehyde-market-for-uf-resins-pf-resins-f-resins-polyacetal-resins-pentaerythritol-mdi-1-4-butanediol-and-other-applications--global-industry-analysis-size-share-growth-trends-and-forecast-2012--2018-20223951.html
  7. Nielsen G.D., Larsen S.T., Wolkoff P.N. Re-evaluation of the WHO (2010) formaldehyde indoor air quality guideline for cancer risk assessment. Archives оf Toxicology. 2017; 91(1): 35-61. https://doi.org/10.1007/s00204-016-1733-8
  8. Калетина Н. И., ред. Токсикологическая химия. Метаболизм и анализ токсикантов: учебное пособие. М.: ГЭОТАР-Медиа; 2008.
  9. Рукавишников В.С., Ефимова Н.В., Лисецкая Л.Г., Тараненко Н.А., Абраматец Е.А., Катульская О.Ю. Поиск адекватных биомаркеров для выявления влияния химических факторов на здоровье населения. Казанский медицинский журнал. 2009; 90(4): 473-6.
  10. Rager J.E., Moeller B.C., Doyle-Eisele M., Kracko D., Swenberg J.A., Fry R.C. et al. Formaldehyde and epigenetic alterations: microRNA changes in the nasal epithelium of nonhuman primates. Environ. Health Perspect. 2013; 121(3): 339-44. https://doi.org/10.1289/ehp.1205582
  11. Seow W.J., Zhang L., Vermeulen R., Tang X., Hu W., Bassig B.A. еt al. Circulating immune/inflammation markers in Chinese workers occupationally exposed to formaldehyde. Carcinogenesis. 2015; 36(8): 852-7.
  12. Aydin S., Canpinar H., Ündeğer Ü., Güç D., Çolakoğlu M., Kars A. et al. Assessment of immunotoxicity and genotoxicity in workers exposed to low concentrations of formaldehyde. Archives оf Toxicology. 2013; 87(1): 145-53. https://doi.org/10.1007/s00204-012-0961-9
  13. Маснавиева Л.Б., Кудаева И.В., Ефимова Н.В., Журба О.М. Индивидуальная экспозиционная нагрузка формальдегидом и сенсибилизация организма подростков. Экология человека. 2017; 6: 3-8.
  14. Дорогова В.Б., Тараненко Н.А., Рычагова О.А. Формальдегид в окружающей среде и его влияние на организм (обзор). Бюллетень ВСНЦ СО РАМН. 2010; 1: 32-5.
  15. Попкова С.М., Ракова Е.Б., Кичигина Е.Л., Немченко У.М., Ефимова Н.В., Мыльникова И.В. и др. Микроэкологический пейзаж у детей Иркутской области на фоне гигиенических характеристик территории. Известия Иркутского государственного университета. Серия: Биология. Экология. 2012; 5(4): 44-54.
  16. Рукавишников В.С., Ефимова Н.В., Мыльникова И.В., Журба О.М. Оценка воздействия допустимых концентраций формальдегида на функциональное состояние центральной нервной системы подростков. Гигиена и санитария. 2017; 96(5): 474-8. https://doi.org/10.18821/0016-9900-2017-96-5-474-478
  17. Bolt H.M. New results on formaldehyde: the 2nd International Formaldehyde Science Conference. Archives оf Toxicology. 2013; 87(1): 217-22. https://doi.org/10.1007/s00204-012-0966-4
  18. Michel O. For expert evaluation of a possible connection: formaldehyde and nasopharyngeal cancer. HNO. 2016; 64(2):122-4; https://doi.org/10.1007/s00106-015-0097-3
  19. Hara H., Naito M., Harada T., Tsuboi I., Terui T., Aizawa S. Quantitative analysis of formaldehyde-induced fluorescence in paraffin-embedded specimens of malignant melanomas and other melanocytic lesions. Acta Derm Venereol. 2016; 96(3): 309-13. https://doi.org/10.2340/00015555-2238
  20. IARC Мonographs on the Еvaluation of Сarcinogenic Risks to Нumans: Volume 100F A review of human carcinogens; 2012 Available at: http://monographs.iarc.fr/ENG/Monographs/vol100F/mono100F-29.pdf
  21. Jia X., Jia Q., Zhang Z., Gao W., Zhang X., Niu Y. еt al. Effects of formaldehyde on lymphocyte subsets and cytokines in the peripheral blood of exposed workers. Plos One. 2014; 9(8): e104069. https://doi.org/10.1371/journal.pone.0104069
  22. Bradman A., Gaspar F., Castorina R., Williams J., Hoang T., Jenkins P.L. Formaldehyde and acetaldehyde exposure and risk characterization in California early childhood education environments. Indoor Air. 2017; 27(1): 104-13. https://doi.org/10.1111/ina.12283
  23. Mundt K.A., Gallagher A.E., Dell L.D., Natelson E.A., Boffetta P., Gentry P.R. Does occupational exposure to formaldehyde cause hematotoxicity and leukemia-specific chromosome changes in cultured myeloid progenitor cells? Crit Rev Toxicol. 2017; 47(7): 592-602. https://doi.org/10.1080/10408444.2017.1301878
  24. Кочетков П.П., Малышева А.Г., Глебов В.В. Определение формальдегида в воде методом высокоэффективной жидкостной хроматографии с использованием твердофазной экстракции. Гигиена и санитария. 2017; 3: 281-84. https://doi.org/10.18821/0016-9900-2017-96-3-281-284
  25. Зайцева Н.В. , Уланова Т.Ю., Карнажицкая Т.Д. Определение массовой концентрации формальдегида, ацетальдегида, пропионового альдегида, масляного альдегида и ацетона в пробах мочи методом высокоэффективной жидкостной хроматографии МУК 4.1.2110-06. - М.: Медицина, 2006. - 15 с.
  26. Cancilla D.A, Que Hee S. О-(2,3,4,5,6-pentafluorophenyl)methyl hydroxylamine hydrochloride: a versatile reagent for the determination of carbonyl-containing compounds. J. Chromatography. 1992; 627: 1-16. https://doi.org/10.1016/0021-9673(92)87181-7
  27. Вершинин В.И., Перцев Н.В. Планирование и математическая обработка результатов химического эксперимента. Омск: Изд-во ОмГУ; 2005.
  28. Адлер Ю.П., Маркова Е.В., Грановский Ю.А. Планирование эксперимента при поиске оптимальных условий. М: Наука; 1971.
  29. Смагунова А.Н., Пашкова Г.В., Белых Л.И. Математическое планирование эксперимента в методических исследованиях аналитической химии. Иркутск: Изд-во ИГУ; 2015.
  30. Виттенберг А.Г. Статический парофазный газохроматографический анализ. Физико-химические основы и области применения. Российский химический журнал. 2003; 1: 7-22.
  31. Kolb B. Ettre L.S. Static Headspace-Gas Chromatography. Theory and practice. New-York: Wiley-VCH; 1997.
  32. Ефимова Н.В, Лисецкая Л.Г., Журба О.М. Региональные референсные уровни содержания химических веществ в биосубстратах населения иркутской области (методические рекомендации). Ангарск, 2013. - 28 с.

Дополнительные файлы

Доп. файлы
Действие
1. JATS XML
Скачать

© Алексеенко А.Н., Журба О.М., 2024


СМИ зарегистрировано Федеральной службой по надзору в сфере связи, информационных технологий и массовых коммуникаций (Роскомнадзор).
Регистрационный номер и дата принятия решения о регистрации СМИ: серия ПИ № ФС 77 - 37884 от 02.10.2009.